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    2. 如何保證測試結果準確性?

      如何保證測試結果準確性


      01

      取樣的質量


      樣品是從大量物質中選取的一部分物質;
      樣品的測定結果是總體特性量的估計值;
      由于總體物質的不均勻性,用樣品的測定結果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;


      02

      樣品處理與回收率


      在樣品處理過程中可能產生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發、分解而產生負的系統誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環境和操作者玷污被測組分而產生正的系統誤差。在樣品處理過程中即使沒有產生明顯的系統誤差,也會引入較大的隨機誤差。

       

      03

      分析空白的控制與校正


      (1)分析空白及其作用:
      分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
      (2)分析空白的控制:
      主要有以下幾點:
      ①消除或控制實驗環境對樣品的玷污;
      ②化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
      ③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
      ④避免分析者對樣品的玷污。
      (3)空白試驗:
      根據空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進行空白校正。

       

      03

      測量方法的適用性


      (1)測量方法的類別與等級:
      現有標準方法數以千計,大體可分為3種類型:
      ①檢測產品技術規格的普及型標準方法。
      ②為貫徹某些法規而開發的標準方法,稱為官方方法。
      ③基礎性標準方法,如,美國材料測試學會(ASTM)擬定的標準方法。
      (2)測量方法的主要技術參數和控制指標:
      包括:線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限等。

       

      04

      測量方法的校準


      制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。

      (1)使用準確可靠的計量標準

      (2)消除或者測定干擾與基體效應的影響

      (3)控制實驗條件,合理設計實驗

      應按以下原則設計實驗:

      ①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,應在較短時間間隔內制作和使用校準曲線;

      ②校準曲線上的實驗點數最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線的可靠性與穩定性;

      ③各實驗點最好作重復測量取平均值,至少應在校準曲線的端點作重復測定,以減少實驗誤差。

       

      05

      分析方法標準化


      標準分析方法又稱分析方法標準,是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。
       
      實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數據的質量要求,就必須對影響檢驗數據的技術人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統地、協調地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質量的、對其質量形成過程中各個活動的相互聯系和相互關系加以有效的控制,才能確保檢驗數據的準確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質量的不斷改進和提高。


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